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如何使氣相色譜進樣準確

日期:2010-08-13  1899人瀏覽
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      隨著現代科技的發展,大型分析儀器在產、商品的檢驗中應用越于來越廣泛,尤其是氣相色譜在食品安全方面有著相當重要的地位。用氣相色譜法分析氣體、可揮發的液體和固體時,進入分析系統的樣品用量的多少、進樣時間的長短、進樣量的準確度和重復性等都對氣相色譜的分析有很大的影響。通常要求進樣量適當、進樣速度要快、進樣方式要簡便易行。
      目前,色譜的進樣系統分自動進樣和手動進樣。從使用的角度考慮,主要是手動的類似醫用的注射器。同時,進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內。在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。
要保證進樣量的準確,首先要求進樣器用前要有計量部門檢定其容積是否準確。這一步要由有鑒定資格的計量部門完成。未經鑒定的進樣器不能用于試驗當中。
      其次要保持進樣器清潔,進樣器用一段時間后就會發現針管內壁上端有一小段黑東西,這樣樣品不僅會污染,而且吸取樣品時也會很吃力,造成進樣量不準確。若分析的樣品未溶劑溶解的固體樣,進樣器用后要及時用溶劑清洗;若用一段時間后進樣器內壁上端有黑東西時,應將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,直至污染物弄掉,取出針桿先用濾紙擦,再用酒精洗幾次。
      第三進樣器取樣時先在所用溶劑中潤洗內壁,再在樣液中反復推拉針桿數十次,再輕輕拉動針桿,使樣液慢慢進入針管內且無氣泡,再調整至所需進樣量的兩倍左右,將針管豎起,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積。若管內有氣泡應將針管豎起用手輕輕彈針管,使氣泡上一直針桿處,然后猛推針桿使氣泡被趕出后調整進樣量,從而確保針管內樣品量準確。
      再有進樣時要快且準。先找準色譜進樣口位置,然后將進樣器垂直于進樣口,快速將進樣器針頭****進樣口。該過程盡量一次完成,否則造成進樣量不準確。新手進樣不要急于求成,要穩重,多練習,做多了自然就準了。
 
 
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