介紹塑料熔體(質(zhì)量、體積)流動速率、熔體密度的測定方法及熔體流動速


近年來,熔體流動速率從“質(zhì)量”的概念上,又引伸到“體積”的概念上,即增加了熔體體積流動速率。其定義為:熔體每10min通過標準口模毛細管的體積,用MVR表示,單位為cm3/10min[1]。從體積的角度出發(fā),對表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性,對調(diào)整生產(chǎn)工藝,又提供了一個科學的指導參數(shù)。對于原先的熔體流動速率,則明確地稱其為熔體質(zhì)量流動速率,仍記為MFR。
熔體質(zhì)量流動速率與熔體體積流動速率已在ZUI近的ISO標準中明確提出,我國的標準也將作相應修訂,而在進出口業(yè)務中,熔體體積流動速率的測定也將很快得到應用。
1 熔體質(zhì)量流動速率(MFR)的測定方法
熔體質(zhì)量流動速率的測定,按方法分為切割(手工或自動定時)測定與自動(半自動)測定。
1.1 切割測定
根據(jù)定義,當熔體在負荷的作用下通過口模毛細管擠出,由操作人員使用切割刀具將流經(jīng)口模出口的一段熔料割取,并記錄該段熔料自口模流出的時間,經(jīng)稱重并換算至流出時間為10min時的質(zhì)量,即為熔體質(zhì)量流動速率值MFR。配置有自動定時切割裝置的設備,可根據(jù)需要設置切割間隔時間。
任何型號的熔體流動速率測定儀都可進行手工切割測定。
1.2 自動(半自動)測定
自動(半自動)測定不需對流出熔料進行切割。它的原理是:在測定儀上預先設定熔料的流出體積,再由測定儀上的計時器自動記錄流出該體積的熔料所需的時間。這樣,只要知道熔料的密度(注意:是該材料在特定試驗溫度下的熔體密度),即可按(1)式計算出熔體質(zhì)量流動速率:
式中:L───測定儀預先設定的活塞移動有效距離,cm;
ρ── 熔體密度,g/cm3;
t───活塞移動有效距離所需的時間,s。
聚乙烯、聚丙烯的熔體參數(shù)[2]如表1所示。
表1 聚乙烯、聚丙烯的熔體參數(shù)
|
||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||
對于自動測定儀而言,經(jīng)電腦計算后可直接通過打印機將ZUI終結(jié)果(MFR、MVR)及日期、批號、測試條件(溫度、負荷等)一并打印出來。 1.3 切割測定與自動(半自動)測定的比較 切割測定,特別是人工切割,有時間誤差,有刀具表面的粘連帶來的質(zhì)量誤差,而自動(半自動)測定則基本不存在此類誤差,其重復性好是顯而易見的,兩種測試方法的ZUI終結(jié)果應一致,但有時這兩種方法的結(jié)果還會有較大的差異,這時應考慮到以下影響: (1) 氣泡的影響 當被測熔料有效段中有氣泡時,使用手工測定,結(jié)果將偏小,使用自動測定,結(jié)果將偏大,這是因為手工測定是將有效段稱重,存在氣泡時,質(zhì)量減小,而使用自動(半自動)測定時,以固定體積的流出來計時,體積中含有氣泡時,流出時間縮短。兩者比較,測定的差異將會明顯。 若想減少氣泡的影響,則應在加料時一次完成,必要時,還需對被測料進行真空干燥處理。如果有的料內(nèi)有明顯的氣泡,就無法正確測量了。 (2) 添加劑的影響 使用自動(半自動)測定,特別在測定聚乙烯或聚丙烯材料時,往往會疏忽由于加入添加劑而改變了它的熔體密度。這時,如直接用F計算,或直接用原熔體密度數(shù)代入計算都會出錯,即使只加入著色劑可能也會有影響。此時,如一定要進行自動(半自動)操作,必須重新求得它的熔體密度。 當用這兩種方法測定結(jié)果差異較大時,應考慮到材料中含有添加劑的可能性。 2 熔體體積流動速率(MVR)的測定 要進行熔體體積流動速率的測定,測定儀除具備常規(guī)測定機構(gòu)(控溫、負荷、活塞桿、料筒、口模等)外,還需具備料筒內(nèi)特定容積的設置及容積熔料流出時間的自動計時裝置。綜上所述,凡具備自動(半自動)操作的熔體質(zhì)量流動速率測定儀均可進行熔體體積流動速率的測定,如早期的RZ-12A、RL-11A,以及RL-11B、RL-Z1、RL-Z1B等型號的測定儀。 2.1 半自動型測試方法 測試方法:按熔體質(zhì)量流動速率的測定方法作好加料等準備工作,選擇自動操作行程,待預熱時間達到,溫度回復后,加負荷,隨活塞桿下移,計時器開始自動計時。當計時器停止計時時,讀出計時值,按(2)式計算: ![]() 式中,L與t的含義與(1)式相同。 2.2 自動型測試方法 測試方法:如系近期生產(chǎn)的RL-Z1B等測定儀,已在軟件中增加了體積流動速率的計算程序,因此,按常規(guī)操作后,儀器會自動打印出MFR與MVR兩項結(jié)果,如系前期生產(chǎn)的機型,只要將所得的MFR值按(3)式即可計算出MVR值: ![]() 式中,ρ的含義與(1)式相同。 如不知道ρ的數(shù)值,只需在參數(shù)設置時,將ρ設為1,則打印出的MFR即為MVR值。 3 熔體密度的測定 塑料熔體密度是指熱塑性塑料在特定溫度下的熔融狀態(tài)時的密度,這明顯區(qū)別于一般所指塑料密度。利用自動(半自動)型熔體流動速率測定儀,可進行熔體密度的測試。 測試方法:儀器設置在自動(半自動)測試狀態(tài),選擇行程(行程長,測試精度高),選擇標準試驗溫度,按一般操作做好準備,將活塞下移,割取自計時器自動啟動至結(jié)束間的一段料,稱重,按(4)式計算熔體密度: ![]() 式中:m───樣條平均質(zhì)量,g; L─── 活塞移動有效距離,cm。 熔體密度的測定,與活塞桿上所加負荷大小關系不大,但其數(shù)值決定了操作者的方便與否。負荷太大,活塞下移太快,切割不及時,誤差太大;負荷太小,下移速度太慢,操作不方便,而且,熔體在高溫下,時間太長也易熱降解,影響測定的正確性。 4 高熔體流動速率的測定方法 測試人員遇到高熔體流動速率的測定,是很棘手的。對于聚乙烯、聚丙烯而言,因為有已知的熔體密度參數(shù),即使MFR在200以上,也能方便地測試,但對于沒有熔體密度參數(shù)的塑料如何處理呢? 首先,在慢速流動的情況下,測出塑料的熔體密度。由于測定熔體密度與口模毛細管直徑無關,與負荷大小無關,因此,可選擇細直徑、小負荷的方式,在特定溫度下,按上述方式測出熔體密度ρ。然后,使用自動(半自動)測定方法,進行流動速率的測定。 如果料筒內(nèi)的熔體在溫度還未平衡時就已經(jīng)流失,可在儀器上先安裝堵頭,在溫度平衡后,開始測試時,彈開堵頭,即進入自動(半自動)測試程序。 5 熔體流動速率比的計算 熔體流動速率比(FRR)通常用于表示流變特性,它受材料分子量分布的影響,,用兩次不同試驗條件下測得的熔體質(zhì)量流動速率或熔體體積流動速率的比值求得,見(5)式: ![]() ![]() 式中:t───試驗溫度,℃(兩次試驗中相同); m1、m2───分別為兩次試驗使用的不同負荷,N。 6 表觀粘度的計算 表觀粘度ηa是表示被測塑料在特定溫度下的流動性的基本參數(shù),反映了熔體流動時流層之間的摩擦阻力,與熔體流動速率成反比,在測得熔體質(zhì)量流動速率及熔體密度或測得熔體體積流動速率后,可通過(6)式近似算出[3]: ![]() 式中:ηa───表觀粘度,pa?s; F ───負荷,N; ρ───熔體密度,g/cm3。 由于MFR是在低剪切速率條件下測得的,所以(6)式適用于低剪切速率下的熔體密度。 7 試驗值誤差分析 7.1試驗值偏低 下列因素是影響試驗值偏低的主要原因: 活塞桿與料筒孔壁表面粗糙,活塞桿在負荷作用下下移阻力加大;使用后,活塞桿表面會薄薄地沉積一層焦化物,而且導向套內(nèi)壁一般不清洗,使其間配合過緊,具有粘滯性;口模內(nèi)孔壁沉積焦化物;加熱器內(nèi)局部損壞,溫度不均;溫度偏低;負荷偏小。 對活塞桿及口模沉積的焦化物,可用極細的金相砂紙輕輕擦掉,因為這兩只零件硬度很高,不會受影響。對加熱器及溫度控制造成的問題,應在平時通過經(jīng)常的溫度校對來發(fā)現(xiàn)。 7.2試驗值偏高 試驗值偏高的可能性很小,主要是溫度太高或負荷太大 。 7.3低熔體速率試驗正常,高熔體速率試驗值偏低 應考慮到料筒內(nèi)壁沿軸向溫度分布不均,當上方溫度偏低時,對高熔體流動速率的材料測試,將會出現(xiàn)結(jié)果偏低的現(xiàn)象。 7.4粉料試驗時數(shù)據(jù)不穩(wěn)定 當用戶遇到粉料試驗數(shù)據(jù)無規(guī)則,且波動幅度較大時,可在粉料中加入穩(wěn)定劑,即可恢復正常。 對設備而言,零件加工的精度與粗糙度,溫度控制的精度與料筒內(nèi)的溫度分布;對用戶而言,試驗部分的經(jīng)常清潔,料筒軸線的垂直,經(jīng)常的溫度校準(使用特制水銀溫度計時,注意修正值及露徑的修正)與標樣試驗,這些都是正確測定的根本保證。 |
- 創(chuàng)傷骨科應用 2023-12-14
- 安全鞋外底剛性試驗機 2023-04-23
- DIN55662涂層和清漆耐高壓水沖擊試驗 2023-04-01
- Ford FLTMBO160-04涂料油漆耐高壓水噴 2023-04-01
- Ford VCS 1029,54719高壓蒸汽噴射試驗 2023-04-01
- PV3987高光耐磨測試方法 2023-03-17
- 馬丁代爾織物耐磨性測試:ISO 12947最 2023-02-27
- 手機可靠性測試包括哪些檢測項目和標 2023-02-27